
Супершвидкий рідкофазний хроматометрProminenece UFLC
Швидкий аналіз завжди використовувався як важлива технологічна тема, але з швидким поширенням LCMS підвищення економічної ефективності стало актуальною проблемою, яка стала важливим фактором прискорення.
Швидкий аналіз - це скорочення часу аналізу, що зазвичай досягається шляхом скорочення хроматографічної колони або підвищення потоку в рухомій фазі. Однак, використовуючи поширені заповнювальні колони розміром частинок 5 мкм, продуктивність сепарації при використанні будь-якого методу значно зменшується, що робить прискорення несумістливим.
Таким чином, були розроблені два методи:
• Використання малих розмірів частинок
Цей метод дозволить швидке розділення. Однак через збільшення опору потоку в хроматографічній колонні, тиск на різні компоненти інструменту та хроматографічні колонки також значно збільшиться.
• Високотемпературна сепарація
Висока температура прискорює розповсюдження речовини, а також зменшує опор потоку в хроматографічних колонах, що дозволяє швидке відокремлення. Високотемпературний аналіз є ефективним у зниженні тиску колонки, але висока температура викликає погіршення хроматографічної колонки, що призводить до розпаду зразка та інших недостатків, які необхідно звернути увагу при застосуванні.
Для вирішення проблем зворотного тиску розроблені спеціальні інструменти, які покращують здатність нести тиск, і такі інструменти зазвичай дорожчі. Однак ці спеціальні інструменти були змушені зробити компроміси з точки зору продуктивності та чутливості проби. Крім того, наповнювальні колонки занадто тонкі, вимоги до апаратного забезпечення високі, аналітичний метод, розроблений за допомогою цієї хроматографічної колонки, жертвує універсальністю. Таким чином, якщо цей інструмент використовується для звичайного аналізу HPLC, його ефективність буде нижчою.
Prominence підтримує швидке розділення
Використовуючи стандартні компоненти, Prominence може задовольнити вимоги дослідників як для традиційного аналізу, так і для високошвидкісного аналізу, а також підтримувати робочі температури до 85 ° C, що дозволяє швидкий аналіз при меншому тиску, при аналітичній продуктивності та рівнях протоку, які відображаються в цьому приладі, навіть у більш дорогих конфігураціях приладів.
Prominence UFLC підтримує швидкий аналіз за допомогою наступних функцій:
• Невеликі колонни труби та циркуляційні басейни невеликого обсягу зменшують ефект розширення піків за колоною.
Використовуйте хроматографічну колонку Shim-pack XR-ODS розміром частинок 2,2 мкм.
Shim-pack XR-ODS є новим поколінням швидкого аналізу хроматографічної колонки, яка розглянула вищезгадану тонкість наповнювачів, розумно знайшла баланс між ефективністю сепарації та тиском, що покращує або підтримує ефект сепарації, скорочуючи час аналізу.
Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(XR-ODS), 10μL(VP-ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Автоматичний пробирач Prominence SIL-20A забезпечує надзвичайно швидке пробирання на 10 мкл протягом 10 секунд.
Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS(3mm i.d.×30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
Підтримка аналізу високих температур до 85 ° C.
Температура і швидкий аналіз: з підвищенням температури колонки, кількість теоретичних панелей збільшується, ефективність колонки збільшується, тиск колонки знижується.
Chromatographic conditions;
mobile phase: water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Піки: 1: феніл-ацетон 2: феніл-ацетон 3: феніл-бутон 4: феніл-пентон5: феніл-гексон 6: феніл-енгентон 7: бензинтон
Вплив температури на сполуки: аналіз високих температур є ефективним у зниженні тиску колонки, але висока температура викликає погіршення хроматографічної колонки, що призводить до розпаду зразка та інших недостатків, які вимагають уваги при застосуванні. Високотемпературний аналіз використовується лише як допоміжний засіб для швидкого аналізу.
• Детектори з високою частотою відбору зразків дозволяють швидко отримувати дані без втрати інформації.
Спеціальне програмне забезпечення для перетворення хроматографічних методів, що дозволяє легко перетворити звичайні хроматографічні умови на умови UFLC, що забезпечує універсальність аналізних методів.
Повторювальність швидкого аналізу
Повторюваність часу зберігання компонентів при швидкому сепарації складніша, ніж при звичайному аналізі. Повторювальність часу зберігання (RSD) і квадратна коренізація часу збільшуються, тому необхідні більш суворі характеристики подачі рідини, ніж звичайний аналіз. Prominence UFLC забезпечує мікроінструктну подачу рідини з роздільною здатністю 3 нЛ/хв, контрольовану відповідь 0,1 секунди при подачі рідини градієнтом, що забезпечує надзвичайно високу повторювальність часу зберігання.
Що таке високий проток
Метою швидкої рідкофазної хроматографії є високий потік, тобто щодня або на годину аналізується більше зразків. Для того, щоб досягти високої пропускної здатності, необхідно не тільки скоротити час аналізу окремої зразки, але і оптимізувати весь цикл часу введення зразка та аналізу. Метою прискорення є не тільки скорочення часу аналізу, але й скорочення циклу аналізу. Швидкість введення зразка Prominence UFLC становить 10 секунд, що значно скорочує аналізний цикл.
Приклади застосування
Аналіз UFLC ПТК-похідних амінокислот
Існують два методи виявлення аналізу амінокислот, один з яких - після відокремлення колонки з іоннообмінною хроматографією, після відокремлення колонки, після відокремлення колонки, після відокремлення колонки, після відокремлення колонки, після відокремлення колонки, після відокремлення колонки, після відокремлення колонки. З точки зору швидкого аналізу метод передколонної деривативи є ефективним. Тут за допомогою Shim-pack XR-0DS проводили аналіз амінокислот за короткий час.
Використовується феніловий ізольфіаціанат. Після колоннового деривативного методу потрібна 1 година, а при передколонному деривативному методі за допомогою звичайної хроматографічної колонки 25 хвилин аналізу може бути скорочено до 4 хвилин.
Аналіз UFLC пігментів
Кольори, які додаються до продуктів харчування, є синтетичними та натуральними сполуками, які високо розчинні у воді і часто аналізуються за допомогою HPLC. Але коли комбінація декількох кольорів дозволяє аналізувати одночасно, це займає багато часу. Тут представлений приклад одночасного аналізу пігмента за допомогою Shim-pack XR-ODS Ultrafast LC. Результати одночасного аналізу 12 компонентних кольорів виглядають наступною хроматографією. При використанні звичайної ЛК необхідний час аналізу становить 50 хвилин, а при використанні надшвидкої ЛК аналіз завершується приблизно за 6 хвилин.
Аналіз UFLC поліциклічних ароматичних вуглеводів (PAH)
ПАГ - це хімічні речовини, які визначають рівень забруднення атмосфери вихлопними газами, такими як транспортні засоби. ПАХ є сильно канцерогенними, тому моніторинг атмосфери цих речовин є важливим вимірюванням. PAH показують сильну флуоресценцію і можуть бути використані для високочутливого аналізу за допомогою флуоресцентних детекторів.
Для аналізу цих 10 ПАХ у стані сепарації без втрат UFLC досягла в 10 разів швидшого аналізу (5 хвилин аналізу) порівняно з звичайним LC (50 хвилин аналізу).
